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工程案例

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二氟草酸硼酸鋰提純干燥機
   由于六氟磷酸鋰的化學穩定性較差,溫度在55℃以上或LiPF6與質子性溶劑接觸(例如水,醇類等)時便顯著分解,產生的五氟化磷(PF5)、三氟氧磷(OPF3)和氟化氫(HF)等雜質對電解液和電極材料均體現出致命的破壞性,這是電池使用壽命縮短的重要原因,也是導致電池安全性問題的根源。 因此開發出化學和電化學穩定性優越的導電鋰鹽是近二十年來學術界和產業界孜孜不倦以追求的目標,其中LiBF4的衍生物二氟草酸硼酸鋰因其良好的化學和電化學穩定性,在高電位下對Al集流體顯著鈍化,并且可以直接參與負極表面SEI膜的形成等特性,被認為是取代LiPF6 zui有潛力的新型鋰鹽之一,或作為輔鹽與LiPF6共同使用。研究表明LiDFOB的化學結構介于LiBOB和LiBF4之間,結合了雙草酸硼酸鋰和四氟硼酸鋰的優勢,其熱分解溫度高達240℃,在碳酸酯類溶劑中的溶解度較大,同時相對柔性的化學結構有利于降低電解液的粘度。二氟草酸硼酸鋰與石墨電極 具有良好的相容性,其參與形成的SEI膜在高溫下也能保持較好的穩定性,所以二氟草酸硼酸鋰同時具備了LiBOB的高溫性能和LiBF4的低溫特性。

   現有技術中多采用四氟硼酸鋰和無水草酸在有機溶劑(如碳酸二甲酯等)中反應來制備二氟草酸硼酸鋰,在制備過程中需大量使用有機溶劑。而有機溶劑具有強烈的刺激性和強烈腐蝕性,遇明火燃燒,給工作人員健康和生產環境帶來危害,對設備的耐蝕性能也有較高的要求,投資成本大,不利于工業化。同時,由于四氟硼酸鋰和無水草酸在有機溶劑中反應若生成二氟草酸硼酸鋰和氫氟酸,屬于弱酸制強酸,反應是不可能進行的,因此常需要加入催化劑或反應助劑。但是催化劑的使用容易向二氟草酸硼酸鋰中引入雜質,得到的二氟草酸硼酸鋰的純度較低,不能滿足鋰離子電池電解液用原料需求。

   現有工藝中對二氟草酸硼酸鋰粉提純的時候,先將二氟草酸硼酸鋰溶解在溶性高的溶劑中,然后將該溶劑與析晶劑混合,通過固液分離,將析晶出的固體物質置于烘干箱內進行干燥,從而得到二氟草酸硼酸鋰粉,實現對二氟草酸硼酸鋰的提純。現有的提純裝置在使用時存在一定的弊端,不便于對析晶出的固體物質進行定量提純,提純效果差,給人們的使用過程帶來了一定的不利影響。

   針對鋰離子電池行業所用的電解質鋰鹽的提純干燥技術領域存在的問題,無錫雙瑞研制開發了二氟草酸硼酸鋰純化錐形干燥系統(專 利號:202122464595.4),采用自動全密閉多次洗滌、氮氣正壓過濾和脈沖真空低溫干燥工藝設計,操作簡單,生產成本低,且經濟環保,可以得到高純度的二氟草酸硼酸鋰,符合鋰離子電池電解液用原料要求,且比較適合于工業化生產。

   二氟草酸硼酸鋰錐形干燥系統利用空心螺旋攪拌裝置可使物料在機內得到均勻的攪拌,并通過第 一加熱夾套、第二加熱夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時進行加熱或冷卻,使物料在提純干燥階段能夠在機內快速達到工藝要求。
   在過濾階段,本機可使物料在機內通過加壓或抽真空過濾濾干,并加入洗滌液,使物料在機內進行多次自動再漿洗滌,達到洗滌要求后再壓干。并且在干燥階段,第 一加熱夾套、第二加熱夾套、空心軸、空心螺旋葉同時對物料進行加熱并在頂部抽真空,對物料進行真空密閉低溫干燥,干燥后自動密閉出料。
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